一种M(OH)2-Mn2O3复合电极材料的制备方法，是将过渡金属的氢氧化物分散于水中形成均匀的悬浊液，加入高锰酸钾水溶液搅拌均匀后，通过光催化使高锰酸钾分解，生成的氧化锰并均匀包覆在过渡金属氢氧化物的表面，形成以过渡金属氢氧化物为核，氧化锰为壳的过渡金属复合材料；离心洗涤数次，移除未分解的高锰酸钾，烘干，即得。本发明制备的M(OH)2-Mn2O3新型复合电极材料，表现出良好的电容性能，可用于电化学电容器的电极材料。

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