一种球磨辅助界面制备大比表面积过渡金属‑硼合金材料的方法，是将与水不互溶的有机溶剂加入含有球磨珠的球磨罐中，再将过渡金属盐分散于球磨罐的有机溶剂中，并将强还原剂溶液滴加至上述体系形成两相液液界面；然后转动球磨机进行球磨辅助界面反应；反应产物依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，真空干燥即得。本发明通过球磨辅助界面反应，直接用还原剂溶液在常温下还原过渡金属盐及其过渡金属的复合金属盐，得到的过渡金属‑硼合金具有比表面积大、成本低、无遮蔽剂参与反应、活性高等优点，对化合物水解产氢、燃料电池、表面催化等多种领域的催化活性较高，因此是用于清洁能源的开发与制备的优良高性能催化剂。

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